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Sediment Geochemistry

By: A. Grenier

NOTE-under revision. These methods have been revised based on more experience. Before using them, please contact A Grenier.

The basic procedure was developed by: Engstrom, D. and H.E. Wright. 1984. Chemical stratigraphy of lake sediments as a record of environmental change. pp 11-68 in: E.Y. Haworth and J.W.G. Lund, eds. Lake sediments and environmental history. Univ Minnesota Press.

Here is a step by step description of the technique. After the procedure is finished, the actual analysis is done on the ICP in the Geology Department laboratory.

Méthodologie concernant la préparation de sédiment lacustre pour des fins d'analyses géochimiques

Les échantillons de sédiments étant soumis aux analyses géochimique doivent préalablement être dépourvus de leur contenu en matière organique. Pour se faire, deux méthodes peuvent être utilisées. La première, plus fortement suggéré, consiste a traiter les échantillons avec du peroxyde d'hydrogène 30%. Aussitôt que la réaction d'oxydation est terminée, on peut enchaîner avec la dissolution des carbonate (sans extraire le peroxyde d'hydrogène des échantillons). La seconde méthode utilise quant a elle la perte au feu pour éliminer le contenu en matière organique . Advenant le cas ou la perte au feu serait utilisée, les échantillons devront être moulus a l'aide d'un mortier afin d'optimiser l'interaction des sédiments avec les différents acides et bases, qui seront utilise lors de la préparation. Chaque échantillons doivent être pesés et insérés dans un tube en plastique de 50 ml.

Il est préférable d'insérer dans la liste des échantillons quelques blank (tube vide), duplicata (si il y a suffisamment de matériel), ainsi que des échantillons standard . Ces derniers devrons subir les même étapes que les échantillon, afin de s'assurer d'une part qu'aucune impureté ne s'est introduite lors du processus et d'autre part que les analyses ont une précision acceptable.

1. Dissolution des carbonates

Matériel nécessaire:

  • eau deionisee
  • HCl 3.0N
  • tubes 50 ml gradués
  • centrifugeuse

 

  • Ajouter graduellement environ 5 ml a 10 ml de HCl 3.0N (1 ml a la fois pour les sédiments très carbonates).
  • Laisser reposer 24 h dans l'acide afin de permettre a la dolomie de se dissoudre.
  • Centrifuger les échantillons pendant 1 a 3 minutes et récupérer la solution dans un autre tube.
  • Rincer les sédiments en ajoutant 5 ml d'eau deionisee.
  • Centrifuger et verser la solution dans l'autre tube.
  • Répéter a nouveau l'étape d et e.
  • Ajuster le niveau de chaque tubes a environ 25 ml ou 30 ml.

P.S. Si il y a un transfert de sédiment lors de la décantation (example: sédiment trop fin), on doit procéder a une filtration. Advenant un tel cas, le papier filtre utilise doit être incorpore a l'échantillon pour subir les traitements subséquents.

2. Mise en solution de la silice biogénique

Matériel nécessaire:

  • eau deionisee
  • entonnoirs en plastique
  • NaOH 0.2 N
  • thermomètre pour plaque chauffante
  • béchers en nalgene
  • plaque chauffante
  • centrifugeuse
  • papier filtre sans cendre #42 ou #40
  • bloc chauffant ou bain chauffant acceptant tube 50 ml
  • Verser les échantillons préalablement dépourvu de leur contenu en carbonate dans un bécher en nalgene.
  • Y verser 50 ml de NaOH 0.2N
  • Faire chauffer pendant 15 minutes a une température située entre 90°C et 95°C.
  • Filtrer les échantillons a l'aide de papier filtres #42 ou #40 (Préférablement choisir le papier le plus fin) places sur de petite entonnoirs en plastique et récupérer le filtrat dans les tubes vides préalablement.
  • Laisser sécher les papier filtres a la température de la pièce.
  • Ajuster toutes les solutions a un volume maximum de 50 ml

Problèmes:

  • Il y a des sédiments qui se retrouvent dans la solution.
  • Il serait préférable de centrifuger les échantillons avant de verser la solution dans le papier filtre. Ainsi on peut filtrer directement la solution et par la suite les sédiments. Les risques relies a la perte de sédiments passent par dessus les rebords du filtre (exemple: par capillarité) sont de beaucoup diminués.
  • Il est aussi important d'utiliser des papier filtres très fin. L'utilisation antérieur de papier filtre #40 s'est avéré non concluante pour des échantillons lacustre contenant de l'argile. De meilleur résultats ont été obtenus avec un papier filtre # 42.
  • Le volume de la solution est trop élevé.
  • Pour rapporter le volume de la solution a un maximum de 50 ml, il serait préférable de faire évaporer cette dernière directement dans le tube en plastique. Pour ce faire on place le tube dont on veut évaporer le contenu dans un bloc chauffant ou un bain chauffant. Il est important de ne pas rapporter le volume en bas de 30 ml (pour ne pas provoquer une précipitation) et de rincer minutieusement les parois du tube (durant la dissolution il peut y avoir du matériel qui colle le long de la paroi).

3. Fusion de la fraction insoluble

Matériel nécessaire:

  • eau deionisee
  • four (atteignant 1000°C au minimum)
  • HCl 3% (v/v)
  • béchers en pyrex (200 ml)
  • flux (LiBO2)
  • béchers en nalgene (250 ml)
  • creuset en graphite
  • balance (précision 0.0001g)
  • creuset de porcelaine
  • agitateur magnétique

3.1 Préparation des échantillons.

  • Placer les filtres utilises a l'étape précédente (mise en solution de la silice biogénique) dans les creusets de porcelaine.
  • Placer les creuset au four pendant environ 4h a une température situe entre 475°C et 500°C (permet la destruction des filtres).
  • Peser les échantillons et mélanger a une quantité de flux équivalente a un facteur 10:1 (exemple: a 1g d'échantillons on ajoute 10g de LiBO2 ). Il est possible de disposer temporairement le mélange échantillons et flux dans de petite fioles en verre.

3.2 Fusion des échantillons.

  • Déposer une petite quantité de flux dans le fond du creuset en graphite (empêche le matériel de coller au fond du creuset).
  • Insérer le mélange échantillon/flux dans le creuset.
  • Recouvrir le tout d'une mince couche de flux.
  • Placer au four pendant 15 minutes a 1000°C

3.3 Réception de la matière en fusion.

  • Préparer un bécher de 200 ml contenant 100 ml d'eau deionisee et 10 ml de HCl 3%. Placer ce dernier sur un agitateur magnétique et ajuster la vitesse de rotation afin de créer un léger creux dans la solution.
  • Verser le contenu liquide du creuset dans le bécher aussitôt que le creuset est sorti du four.
  • Laisser agiter jusqu'a ce que tout soit dissout (devrais prendre environ 15 minutes).
  • Verser la solution dans un flask volumétrique et ajuster au volume désire (exemple: 200 ml)
  • Verser 50 ml de solution en provenance du flask dans un tube en plastique et éliminer le restant de la solution.

Suggestion:

Un très bon rendement est obtenu lors de la mise en solution de la silice, si l'on travail avec 8 exemplaire des pièces d'équipement servant a contenir les échantillons. De cette manière on peut avoir un bon suivi des échantillons car on ne peut rien inscrire sur les creusets en graphite. Par conséquent, les creuset sont places en ordre de 1 a 8 et les autres pièces d'équipements tel les béchers et flask volumétriques sont numérotés de 1 a 8. Chacune des ces pièces d'équipement peuvent être nettoyées avec de l'eau légèrement savonneuse et rincées minutieusement a l'eau deionisee.

Problèmes:

  • Lorsque le creuset de graphite est refroidi, je peux observer de petit grains d'échantillon colle aux parois.
  • Si de petit points blanchâtres sont présent lors de l'inspection a froid des creusets, il est nécessaire de les dégager a l'aide d'une spatule, afin de pouvoir les intégrer au bécher servant a la dissolution de la matière en fusion. Ce n'est pas grave si la poussière provenant des creusets est incorporée a la solution.
  • P.S. Les creusets qui ont été frotté a l'aide d'une spatule (ou autre instrument) doivent être place dans le four (1000°C) pendant 5 minute avant la prochaine utilisation (si non la matière en fusion y restera colle a la prochaine utilisation).
  • Lors de la fusion une quantité importante de flux a reste colle au creuset.
  • Lorsque l'échantillon a été chauffe trop longtemps, le flux a tendance a coller sur les parois du creuset. Dans un tel cas il faut laisser refroidir le creuset, insérer une nouvelle quantité de flux et répéter la fusion. Ceci ne suffira probablement pas a récupérer la totalité de l'échantillon, mais en passant a nouveau par le processus de fonte on arrive a récupérer une bonne partie de la fraction d'échantillon étant incorpore au flux de la fusion initiale.
  • P.S. Donc même si la température du four est légèrement inférieur a 1000°C il ne faut pas rallonger le temps de fusion au-delà de 20-25 minutes de fusion.
  • La solution est trouble ou la matière ne se dissout pas complètement.
  • Si la solution est trouble ou la matière ne se dissout pas complètement après 15 minute, on doit ajouter quelques gouttes d'acide hydrofluorique 37% pour accélérer la dissolution. Cependant, avant d'ajouter le HF a la solution, il est nécessaire de la transférer cette dernière dans un bécher en nalgene.
  • Il est possible que les échantillons restent trouble même si quelques gouttes de HF ont été ajoutées. Ceci est observable pour les gros échantillons qui contiennent une grande quantité de flux. Dans ce cas, si aucun dépôt solide d'aspect vitreux n'est observe, l'échantillon est prêt.
  • IMPORTANT: Ne pas oublier de transférer les échantillons dans un bécher de nalgene avant d'ajouter le HF. Dans le cas contraire le HF ferait dissoudre le bécher de pyrex et contaminerait les échantillons en augmentant la concentration de silice.

Nettoyage du materiel utilisé :

  • La ver les accessoires dans l'eau légèrement savonneuse.
  • Bien rincer à l'eau du robinet
  • Faire tramper les articles dans un back contenant de l'acide HNO3 10%, pendant environ 10 minutes.
  • Rincer les accessoirs avec de l'eau déionisé.
  • Rincer a nouveau avec de l'eau déionisé.
  • Faire sécher les pièces d'équipement.

 

 

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